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化工中試放大講座
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授課方式:

開課時間:2009-04-14

結束時間:2009-04-15

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講座地點

講座對象

講座介紹 工藝過程的概念
在生產過程中凡直接關系到化學合成反應或生物合成途徑的次序,條件(包括配料比,溫度,反應時間,攪拌方式,后處理方法和精制條件等)通稱為工藝條件。其它過程則成為輔助過程。
一,中試的重要性
當藥品研發的實驗室工藝完成后,即藥品工藝路線經論證確定后,一般都需要經過一個必小型實驗規模放大50~100倍的中試放大,以便進一步研究在一定規模裝置中各步反應條件的變化規律,并解決實驗室階段未能解決或尚未發現的問題。
簡單地說,中試就是小型生產模擬試驗,是小試到工業化生產必不可少的環節。中試試是根據小試實驗研究工業化可行的方案,它進一步研究在一定規模的裝置中各步化學反應條件的變化規律,并解決實驗室中所不能解決或發現的問題,為工業化生產提供設計依據。雖然化學反應的本質不會因實驗生產的不同二改變,但各步化學反應的佳反應工藝條件,則可能隨實驗規模和設備等外部條件的不同而改變。一般來說,中試放大試是快速,高水平到工業化生產的重要過渡階段,其水平代表工業化的水平。
研究機構一般側重于小試研究,企業側重于工業化生產。但由于人力,物力和資金的關系,中間實驗往往被研究機構和企業所忽視。我們應該體會到原料藥的制備應原料藥的研發規律,即科學的按照小試-中試-工業化生產的規律進行。原料藥及中間體開發的一般步驟是:文獻查閱-小試探索-中試研究-工業化生產。
二,中試的目的
首先來說說中試的目的。中試是從小試實驗到工業化生產必經的過渡環節;在模型化生產設備上基本完成由小試向生產操作過程地過渡,確保按操作規程能始終生產出預定質量標準的產品;是利用在小型的生產設備進行生產的過程,其設備的設計要求,選擇及工作原理與大生產基本一致;在小試成熟后,進行中試,研究工業化可行工藝,設備選型,為工業化設計提供依據。所以,中試放大的目的是驗證,復審和完善實驗室工藝所研究確定的合成工藝路線,是否成熟、合理,主要經濟技術指標是否接近生產要求;研究選定的工業化生產設備結構,材質,安裝和車間布置等,為正式生產提供數據和佳物料量和物料消耗。總之,中試放大要證明各個化學單元反應的工藝條件和操作過程,在使用規定的原材料的情況下,在模型設備上能生產出預定質量指標的產品,且具有良好的重現性和可靠性。產品的原材料單耗等經濟技術指標能為市場接受;三廢的處理方案和措施的制訂能為環保部門所接受;安全,防火,防爆等措施能為消防,公安部門所接受;提供的勞動安全防護措施能為衛生職業病防治部門所接受。
三,中試放大研究的內容
1,生產工藝路線的復審
一般情況下,單元反應的方法和生產工藝路線應在實驗室階段就基本確定。在中試放大階段,只是確定具體工藝操作和條件以適應工業化生產。但是當選定的工藝路線和工藝過程,在中試放大試暴露出難以克服的重大問題時,就需要復審實驗室工藝路線,修正其工藝過程。
2,設備材質與型式的選擇
開始中試放大時應考慮所需的各種設備的材質和型式,并考查是否合適,尤其應注意接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇。
3,攪拌器型式與攪拌速度的考查
藥物合成反應中的反應大多時非均相反應,其反應熱效應較大。在實驗室中由于物料體積較小,攪拌效果好,傳熱,傳質的問題表現步明顯,但在中試放大時,由于攪拌效率的影響,傳熱,傳質的問題就突出地暴露出來。因此,中試放大時必須根據物料性質和反應特點注意研究攪拌器的型式,考察攪拌速度對反應規律的影響,特別時在固液非均相反應時,要選擇合乎反應要求的攪拌器型式和時宜的攪拌速度。
4,反應條件的進一步研究
實驗室階段獲得的佳反應條件不一定能符合中試放大的要求。應該就其中的主要影響因素,如熱反應中的加料速度,反應罐的傳熱面積與傳熱系數,以及制冷劑等因素進行深入的試驗研究,掌握它們在中試裝置中的變化規律,以得到更適合的反應條件。
5,工藝流程與操作方法的確定
在中試放大階段由于處理物料量的增加,因而有必要考慮反應與后處理的操作方法如何適應工業化生產的要求,特別要注意縮短工序,簡化操作。
6,原材料和中間體的質量控制
原材料,中間體的物理性質和化工參數的測定。 原材料和中間體質量標準的制定。
四,進行中試的條件
實驗進行到什么階段才進行中試呢?簡單地說,中試是小試工藝和設備的結合問題。所以進行中試至少要具備下列的條件:
1,小試合成路線已確定,小試工藝已成熟,產品收率穩定且質量可靠。
成熟的小試工藝應具備的條件是:合成路線確定;操作步驟明晰;反應條件確定;提純方法可靠等。
2,小試的工藝考察已完成。已取得小試工藝多批次穩定翔實的實驗數據;進行了3~5批小試穩定性試驗說明該小試工藝穩定可行。
3,對成品的精制,結晶,分離和干燥的方法及要求已確定。
4,建立了質量標準和檢測分析方法已成熟確定。包括終產品,中間體和原材料的檢測分析方法。
5,某些設備,管道材質的耐腐蝕實驗已經進行。
6,進行了物料衡算。
7,三廢問題已有初步的處理方法。
8,已提出原材料的規格和單耗數量。
9,已提出安全生產的要求。

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